855230-60-3 2-氟-3-羟基苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：855230-60-3）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With boron tribromide In dichloromethane at 5 - 20℃; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In ethanol; dichloromethaneCooling 实验步骤：将2-氟-3-甲氧基苯基硼酸（1.1g，6.5mmol）溶于30mL二氯甲烷中并在氮气下冷却至5℃。 在搅拌下逐滴加入32mL三溴化硼溶液（1M的二氯甲烷溶液，32mmol）。 加完后，将混合物在室温下搅拌1小时。 将混合物逐滴添加至50mL冷乙醇中。 然后在冷却下分批加入过量的固体碳酸氢钠中和混合物。 将混合物搅拌15分钟，过滤并蒸发滤液。 将残余物溶于四氢呋喃中，再过滤并再蒸发，得到0.96g（96％）标题化合物。 1H NMR（200MHz，DMSO-d6）ppm 9.53（1H，s），8.13（2H，m），6.91（3H，m） 参考文献：

• [1] Patent: EP2196465, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 30; 31 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 23, p. 10479 - 10497 [3] Patent: WO2006/5918, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 89