141556-45-8 1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)氯化咪唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：65% 合成条件：at 40℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：在烧瓶中，将亚胺（3g，10mmol）溶解在四氢呋喃（25ml）中，然后滴加氯甲基乙基醚（1.04g，11mmol），将混合物在N 2下在40℃下搅拌18小时。 然后加入乙醚（25ml）分离出白色固体，过滤固体，用乙醚洗涤，真空干燥白色固体，得到2.2g IMes * HCl，收率65％。 1H NMR（CDCl3,400MHz）：δ2.15（s，12H），2.33（s，6H），7.00（s，4H），7.70（s，2H），10.73（s，1H）; 13C NMR（CDCl3,100MHz）：δ17.6,21.1,124.8,129.8,130.7,134.1,139.2,141.1。 参考文献：
产率：66% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; ethyl acetate at 0℃; for 2.50 h; 实验步骤：向1L圆底烧瓶中加入甲醇（500mL），2,4,6-三甲基苯胺（97mL，689mmol），乙二醛（40wt％水溶液，38.8mL，313.5mmol）和甲酸（1）在室温下搅拌所得混合物3小时。过滤形成的黄色沉淀物，（1）图D.用冷甲醇洗涤沉淀物。真空干燥沉淀过夜（91.0％，74.5g，313.5mmol）。 5L圆底烧瓶，1（100g，342mmol）和乙酸乙酯（2000mL）。冷却至0℃。用多聚甲醛（13.35g，445mmol）和HCl（4N，在二恶烷中）加入500mL Erlenmeyer烧瓶中将该溶液搅拌10分钟，然后加入到1的冷却溶液中。搅拌反应混合物，反应时间为2.5小时。收集过滤形成的米色沉淀。干燥沉淀物.136.9mL，548mmol。将沉淀物溶于100ml二氯甲烷中。将碳酸氢钠（10.0g）加入溶液中。搅拌混合物f或1小时或直至溶液停止鼓泡。过滤溶液以除去固体。用100ml乙醚沉淀产物通过过滤收集产物用乙醚干燥产物真空洗涤产生IMes.HCl（2），为灰白色粉末（66％，77.1g，226mmol）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ11.02（s，1H），7.58（s，2H），7.04（s，4H），2.32（s，6H），2.2（s，12H）; 13C NMR（CDCl 3,400MHz）δ141,139,134,130.5,129.8,124,21,17.8。合成1,3-双（2,4,6-三甲基苯基）咪唑氯化物（IMes.HCl，2）向1L圆底烧瓶中加入甲醇（500mL），2,4,6-三甲基苯胺（97mL） ，689mmol），乙二醛（40wt％水溶液，38.8mL，313.5mmol）和甲酸（1mL）。将得到的混合物在室温下搅拌3小时。过滤形成的黄色沉淀（1），用冷甲醇洗涤，真空干燥过夜（91.0％，74.5g，313.5mmol）。向5L圆底烧瓶中加入1（100g，342mmol）和乙酸乙酯（2000mL）。将溶液冷却至0℃。向500mL锥形瓶中加入多聚甲醛（13.35g，445mmol）和HCl（4N，在二恶烷中，136.9mL，548mmol）。将该溶液搅拌10分钟，然后加入。搅拌反应混合物，总反应时间为2.5小时。通过过滤收集形成的米色沉淀，干燥并溶解在100ml二氯甲烷中。向溶液中加入碳酸氢钠（10.0g），将混合物搅拌1小时或直至溶液停止鼓泡。然后过滤溶液以除去固体，产物用100ml乙醚沉淀，过滤收集，用乙醚洗涤，真空干燥，得到灰白色粉末状的Ies.HCl（2）（66％， 77.1g，226mmol）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ11.02（s，1H），7.58（s，2H），7.04（s，4H），2.32（s，6H），2.2（s，12H）; 13C NMR（CDCl 3,400MHz）δ141,139,134,130.5,129.8,124,21,17.8。 参考文献：