29242-84-0 2-氯-4-甲氧基苯胺
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安全说明
海关编码:2921420090
用途与制备
2-氯-4-甲氧基苯胺作为重要中间体，广泛应用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率：100% 合成条件：With ammonium chloride; zinc In methanol at 20℃; for 1 h; 实验步骤：向中间体93A（230mg，1.226mmol）的MeOH（6.0mL）溶液中加入氯化铵（1312mg，24.52mmol）和锌粉（802mg，12.26mmol）。将混合物在室温下搅拌1小时。 H。 在真空下除去MeOH。 将残余物用EtOAc /饱和碳酸氢钠稀释，并在室温下搅拌10mm。 过滤混合物以除去不溶物质。 收集滤液，用盐水洗涤有机层，用硫酸钠干燥并浓缩。 将粗制样品用12g ISCO柱纯化，用0-100％EtOAc的己烷溶液洗脱15mm。 收集所需的级分并浓缩，得到中间体93B（193mg，1.225mmol，100％产率），为油状物。 1H NMR（400MHz，氯仿-d）6.86（t，J2.5Hz，1H），6.76-6.64（m，2H），3.74（d，J3.1Hz，3H）。 LC-MS：方法C，RT = 0.8mm，MS（ESI）m / z：158（M + H） 参考文献：
产率：65% 合成条件：With hydrogen In isopropyl alcohol at 60℃; for 1 h; Autoclave 实验步骤：将0.12mol化合物11,250mL丙-2-醇和阮内镍的混合物在60℃下在不锈钢高压釜中在20巴的氢气压力下氢化1小时。 过滤所得溶液以除去催化剂，蒸发溶剂，并在真空中蒸馏残余物，收集110-130°（20mmHg）的馏分。 再次蒸馏该馏分，收集沸点为128-130°（20mmHg）的产物。 产量65％。 1 NMR谱，δ，ppm：3.75s（3H，OH3），6.69-6.73m（2H），6.88d.d（1H，J = 1.8,1.2Hz）。 ：
产率：41% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate; potassium carbonate In acetone at 20℃; Stage #2: at 20℃; for 2 h; 实验步骤：在室温下，向4-氨基-3-氯苯酚盐酸盐（500mg，2.7MMOL）的丙酮（5mL）悬浮液中加入。吨。 在N 2下，加入K 2 CO 3（138mg，1当量）和t-BuOK（311mg，1当量）。 然后加入Mel（173pL，1eq。）。 将反应混合物在室温下搅拌。吨。 2小时 加入CH 2 Cl 2（10mL）并将反应用H 2 O（5mL）淬灭。 分离各相，水层用CH 2 Cl 2（5mL）萃取。 将合并的有机萃取物在无水下干燥。 过滤固体，过滤固体，减压蒸发溶剂。 通过快速色谱法（硅胶，CH 2 Cl 2 100％）纯化粗产物，得到标题化合物（180mg，41％）。 NMR（APOS; H，DMSO）：δ6.81（d，1H），6.72（s，1H），6.68（d，1H），4.81（s，2H），3.63（s，3H）。 参考文献：