6388-47-2 2-氨基-3-氯苯甲酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，农药、医药中间体。
医药; 农药
产率：70% 合成条件：With ammonium hydroxide; sodium dithionite In water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：向搅拌的3-氯-2-硝基 - 苯甲酸（15g，0.074mol）的水（105mL）溶液中加入30％水溶液。 在室温下加入NH 3（6mL）和连二亚硫酸钠水溶液（52g，0.298mol）并搅拌1小时（TLC表明原料完全消耗）。 将反应混合物用浓HCl酸化。 将HCl（30mL）直至pH = 3，用EtOAc（2×500mL）萃取，用水（2×100mL）和盐水（150mL）洗涤。 将合并的有机萃取物经Na 2 SO 4干燥，在减压下浓缩，得到粗产物，将其用Et 2 O（50mL）洗涤，得到2-氨基-3-氯苯甲酸（9g，70％），为灰白色固体。 LCMS：m / z：172.3 [M + H] + 参考文献：
产率：81% 合成条件：With ammonia; copper(l) chloride In methanol at 130℃; for 20 h; Autoclave 实验步骤：将70ml甲醇加入高压釜中，并冷却至-70℃，并加入16g（942mmol）产生的氨气。 加入30g（157mmol）2,3-二氯苯甲酸和0.78g（7.85mmol）氯化铜（I）。 将高压釜密封，并在130℃和30个大气压的油浴中加热20小时。 反应完成后，将高压釜冷却至室温，将反应混合物转移到反应烧瓶中。 向反应溶液中加入100ml水，将反应溶液在油浴中加热至100℃以除去氨和甲醇。 然后，将反应溶液冷却至室温，加入盐酸调节pH值至3.将沉淀的晶体过滤并干燥，得到21.8g 2-氨基-3-氯苯甲酸，为白色晶体，产率为 81％ ：