1647-26-3 2-环己基溴乙烷

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1647-26-3）

产率：85% 合成条件：With sulfuric acid; hydrogen bromide In water for 6 h; Reflux 实验步骤：（2-溴 - 乙基） - 环己烷在装有回流冷凝器的1升圆底烧瓶中，随后在冰浴冷却下加入164g浓硫酸和200g氢溴酸（48％水溶液）至88.7g（0.693mol） 将2-环己基 - 乙醇。将混合物回流6小时，冷却至室温后，加入400g冰。水相用400ml戊烷萃取。有机层用2M NaOH溶液洗涤。 用水洗涤，用硫酸镁干燥，真空除去溶剂。真空蒸馏产物，得到112.7g（85％）（2-溴 - 乙基） - 环己烷，为无色油状物。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ= 3.40（2H，t，CH2Br），1.73-1.61（m，7H），1.44（m，1H），1.26-1.11（m，3H），0.92-0.84（ m，2H）ppm。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 6, p. 1693 - 1703 [2] Patent: US8299287, 2012, B2. Location in patent: Page/Page column 43 [3] Patent: JP6196581, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 0156 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 12, p. 2253 - 2260 [5] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1948, p. 586,588 [6] Journal of the American Chemical Society, 1926, vol. 48, p. 1091 [7] Journal of Organometallic Chemistry, 1979, vol. 177, p. 163 - 170 [8] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, # 4, p. 404 - 408 [9] Patent: US2010/267907, 2010, A1

合成路线 2（2. 合成：1647-26-3）

产率：89% 合成条件：With tetra-N-butylammonium tribromide; dibromoisocyanuric acid In dichloromethane at 20℃; for 4 h; UV-irradiation 实验步骤：实施例12（0564）链烷酸（0565）溴代异氰脲酸酯（0566）RC02H-1·RBr（0567）hv（0568）的溴代羧酸化[00169]链烷酸RC02H（2mmol），溴代异氰脲酸酯，添加剂（任选）和溶剂的混合物 在荧光室内光照射（FL）下搅拌（12mL）。 将反应混合物用1M Na 2 SO 3水溶液洗涤，经Na 2 SO 4干燥，通过短硅胶垫过滤并真空浓缩，得到粗制烷基溴化物RBr。 任选地，通过硅胶色谱法纯化粗溴化物。 结果列于表11中。 ：