化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:5469-33-0)
产率:64%
合成条件:With 1H-imidazole; iodine; triphenylphosphine In dichloromethane for 0.50 h; Inert atmosphere
实验步骤:在氮气氛下,在0℃下,向环己烷甲醇(5.00mL,40.7mmol)的CH 2 Cl 2(101mL)溶液中,咪唑(3.6g,52.9mmol),PPh 3(13.9g,52.9mmol) 加入I 2(13.4g,52.9mmol),搅拌混合物30分钟。然后,将CH 2 Cl 2加入到反应溶液中。用水和有机硫化氢水溶液洗涤有机层。 用Na 2 SO 4干燥有机层,然后浓缩。然后将浓缩物通过硅藻土过滤。浓缩滤液。 通过柱色谱(硅胶80g,戊烷)纯化得到的粗物质,得到无色油状物质23(5.82g,64%)。
参考文献:
- [1] Patent: JP2017/119691, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0179 [2] Chemische Berichte, 1907, vol. 40, p. 4865 [3] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1906, vol. 142, p. 344 [4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1906, vol. <3> 35, p. 548 [5] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1906, vol. 142, p. 344 [6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1906, vol. <3> 35, p. 548 [7] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1982, p. 315 - 326