化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1452-15-9)
产率:85%
合成条件:at 325℃; for 1 h;
实验步骤:一般步骤:向1L开放式反应器中加入500g羧酸原料(化学纯)并从反应器中开启(600r / min)搅拌器底部连续加入氨气(化学纯度,水含量为5.1%)按重量计,流速为100克/分钟)至羧酸进料。在反应温度TA下使反应进行TC小时后,停止氨气流。对反应器的内容物进行取样并进行核磁质子和元素分析以表征酰胺中间体。具体的反应条件和表征结果示于表A-1,表A-2,表A-3,表A-4,表A-5和表A-6中。这些表征结果表明,得到的酰胺中间体具有极高的纯度(99%以上)。在本实施例中,氨气可以直接用废氨气替代(来自扬子石化厂,含有约50wt%的氨气,其余为甲苯)氧气,氮气,蒸汽,一氧化碳和二氧化碳,该废氨的流速为130g / min)。
参考文献:
- [1] Patent: CN104557357, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0150; 0151; 0152; 0162 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 6, p. 628 - 633 [3] Helvetica Chimica Acta, 1957, vol. 40, p. 554,558 [4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1969, p. 4026 - 4031 [5] Journal of the Chemical Society, 1960, p. 916 - 925 [6] Patent: WO2018/83081, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43 [7] Patent: WO2007/138343, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7; 8