57371-44-5 3-(4-(苄氧基)-3-甲氧苯基)丙-1-醇
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用途与制备
未明确提及具体用途，可能用于医药中间体或相关化合物合成。
医药
产率：88% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 4 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: With water; sodium sulfate In tetrahydrofuran; diethyl ether 实验步骤：一般步骤：在0℃下，向搅拌的LiAlH 4（0.303g，7.98mmol）的无水THF（10mL）悬浮液中，加入α，β不饱和酯25a（0.85g，3.19mmol）的无水THF溶液（10mL） ）滴加了。 然后将反应混合物回流4小时并冷却至0℃，用乙醚稀释并通过逐滴加入饱和Na 2 SO 4水溶液淬灭。 过滤固体物质并用热乙酸乙酯彻底洗涤数次。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法（EtOAc /石油醚，3：7）纯化，得到纯化合物26a（0.628g，87％），为粘性液体。 参考文献：
产率：85% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate; iodine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 4 h; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydroxide In water at 0℃; for 0.17 h; Stage #3: for 0.17 h; 实验步骤：在0℃，氮气氛下，在恒定搅拌下，向硼氢化钠（0.35g，9.14mmol）的THF（10mL）混合物中，在2小时内滴加碘（1.15g，4.56mmol）的THF（15mL）溶液（磁旋棒）。添加完成后，在10-15分钟内滴加O-苄基丁香酚（3.0g，18.27mmol）的THF（5mL）溶液，并将反应混合物在室温下搅拌2小时。冷却至0℃后，小心地加入水（2mL）以分解过量的氢化物（10分钟）。然后缓慢加入氢氧化钠（3M水溶液，4.6mL），以便在10分钟内保持温度低于0℃，然后在10分钟内加入过氧化氢（30％，1.6mL）。在tlc监测的反应完成后。对于O-苄基丁香酚的消失（洗脱液;石油醚60-80℃和EtOAc的比例为9.5：0.5，Rf D 0.8），将饱和硫代硫酸钠水溶液（10mL）加入到反应混合物中。分离有机层并在真空下蒸发，得到浆状物质，将其溶解在EtOAc（10mL）中并用水（5mL£3）洗涤。然后将有机层用无水硫酸钠干燥并蒸发，得到粗产物。使用硅胶（100-200目）柱色谱法纯化，用EtOAc和石油醚混合物（20:80）作为洗脱液，得到2.73g（85％）的作为offwhitepowder的产品，mp。 68-69C; lit.36 67-78C; 1H NMR（500MHz，CDCl3）：d 7.47（d，2H，JD 7.06Hz），7.39（t，2H，JD 7.4），7.32（t，2H，JD 7.3），6.83（d，1H，JD 8.1） Hz），6.77（d，1H，JD 1.8 Hz）6.69（dd，1H，JD 8.1），5.16（s，2H），3.91（s，3H），3.19（t，2H，JD 6.8），2.69（t ，2H，JD 7.3），2.12（p，2H，JD 6.9 Hz）; 13C NMR（125MHz，CDCl3）：d 149.3,146.3,137.0,133.3,128.2,127.5,126.9,120.1,113.9,112.1,70.8,55.7,35.4,34.6,6.31;质谱（ESI）：[MCCNa] C17H20O3Na ，Cald：295.1310。发现：295.1447.Anal。 C17H20O3的计算值：C，74.97; H，7.40。实测值：C，74.77; H，6.81。 ：