化学合成
化学合成
路线1：1-异丙氧基-2-乙烯基苯的合成（CAS：67191-35-9）
- 步骤：将15.65g溴化甲基三苯基鏻在100mL干燥THF中的悬浮液，室温下用19.0mL n-BuLi（2.5M正己烷溶液）处理，搅拌4小时；滴加6.00g（36.5mmol）2-异丙氧基苯甲醛的25mL无水THF溶液，搅拌1小时后真空浓缩得粘稠黄色油状物，经SiO₂短柱（庚烷）纯化、真空蒸馏得产物。
- 条件：Stage #1：n-丁基锂，四氢呋喃、正己烷，20℃，4小时；Stage #2：1小时。
- 产率：3.66g（无色液体）。
- 表征：1H-NMR（300MHz，CDCl3）：51.27（d，J = 6.1Hz，6H），4.47（m，1H），5.15（dd，Ji = 11.2Hz，J2 = 1.6Hz，1H），5.65（dd， Ji = 17.8Hz，J2 = 1.6Hz，IH），6.78-6.88（m，2H），6.92-7.05（m，1H），7.08-7.16（m，IH），7.40（dd，J1 = 7.6Hz，J2 = 1.7Hz，1H）；GC-MS：>99.0％，MS（E1）：162。
- 参考文献：[1] Organometallics, 2018, vol. 37, # 14, p. 2212 - 2216；[2] Chemistry - A European Journal, 2004, vol. 10, # 3, p. 777 - 784；[3] Patent: WO2015/155593, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 50
