14763-60-1 4-甲基磺酰苯酚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14763-60-1）

产率：96% 合成条件：With Oxone In ethanol; water at 20℃; for 18 h; 实验步骤：步骤2. 4-（甲基磺酰基）苯酚将Oxone（0.99g，6.5mmol）（Aldrich cat22803-6）分批加入到4-（甲硫基）苯酚（0.50g，3.2mmol）的乙醇（10.0mL）溶液中。 室温下加水（10.0mL）。 将反应混合物搅拌18小时，然后在乙酸乙酯和水之间分配。 将合并的有机层用盐水洗涤，用硫酸镁干燥，并真空浓缩，得到4-（甲基磺酰基）苯酚，为半固体（0.60g，96％）。 LCMS计算值C 7 H 9 O 3 S（M + H）+：m / z = 173.0; 发现：173.0。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/164480, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 106; 107 [2] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 13, p. 5388 - 5391 [3] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 4, p. 2190 - 2196 [4] Journal of the Indian Chemical Society, 1982, vol. 59, # 1, p. 52 - 54 [5] Patent: EP1598349, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 127 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 5, p. 1400 - 1406 [7] Australian Journal of Chemistry, 2003, vol. 56, # 11, p. 1127 - 1133 [8] Chemische Berichte, 1914, vol. 47, p. 1104 [9] Patent: EP1935890, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [10] Patent: EP1905769, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 57

合成路线 2（2. 合成：14763-60-1）

产率：42% 合成条件：With sodium hydroxide; dihydrogen peroxide; ortho-tungstic acid; acetic acid In water at 20 - 65℃; for 1.17 h; 实验步骤：a）4-甲磺酰基 - 苯酚：将H 2 WO 4（0.029g，0.114mmol）在H 2 O（10ml）中搅拌。 首先加入50％NaOH（0.040ml）（pH> 12），然后加入AcOH（0.040ml）至pH5。加入4-甲基硫烷基 - 苯酚（4g，0.029mol），将反应混合物加热至65℃。。 在10分钟内分批加入30％H 2 O 2的H 2 O（3ml）。 将反应混合物在室温下搅拌1小时。 加入50％NaHSO 3以淬灭反应。 加入二氯甲烷，化合物用盐水洗涤，经色谱纯化（0-10％EtOH的二氯甲烷溶液），得到1.9g 4-甲亚磺酰基 - 苯酚（1）（42％）和1.5g 4-甲磺酰基苯酚 （2）（30％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/66131, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 103-104 [2] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 3, p. 603 - 605