化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1475-13-4)
产率:99%
合成条件:With sodium borohydrid In methanol; water
实验步骤:参考实施例42在冰冷却下,向2',4'-二氯苯乙酮(3.0g)的甲醇(15ml)溶液中缓慢加入硼氢化钠(0.33g)。 在室温下搅拌混合物30分钟后,加入水(30ml),用乙酸乙酯(30ml×2)萃取混合物。 将有机层用盐水洗涤,干燥(MgSO 4),过滤并浓缩。 将残余物进行硅胶柱色谱,并用乙酸乙酯 - 己烷(2:1,v / v)洗脱,得到1-(2,4-二氯苯基)乙醇,为无色油状物(3.00g,收率99%)。 1H-NMR(300MHz,CDCl3)δ:1.47(3H,d,J = 6.2Hz),1.94(1H,d,J = 3.6Hz),5.25(1H,qd,J = 6.3,3.9Hz) ),7.23-7.37(2H,m),7.55(1H,d,J = 8.0Hz)。
参考文献:
- [1] Patent: EP1829863, 2007, A1 [2] Patent: WO2006/57448, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 116-117 [3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1952, vol. 22, p. 489; engl. Ausg. S. 551 [4] Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions, 2001, # 20, p. 2989 - 2995 [5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, # 10, p. 1779 - 1783 [6] Organometallics, 2013, vol. 32, # 10, p. 3083 - 3090 [7] Organometallics, 2014, vol. 33, # 4, p. 974 - 982 [8] New Journal of Chemistry, 2017, vol. 41, # 21, p. 12736 - 12745 [9] Marine Drugs, 2018, vol. 16, # 2, [10] Dalton Transactions, 2018, vol. 47, # 26, p. 8738 - 8745