109613-97-0 3-氨基-2-溴-4-甲氧基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：82% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; bromine In water at 20 - 55℃; Stage #2: With ammonium hydroxide In water 实验步骤：向浓缩的4-甲氧基 - 吡啶-3-基胺（6.76g，54.5mmol）的溶液中加入。 在30秒的时间内逐滴加入HCl（50mL）Br 2（3.36mL，65.4mmol）。 将该混合物在室温下搅拌1小时，然后在55℃下加热过夜。 将混合物冷却至室温，然后倒入冰中。 锥体。 加入NH 4 OH直至溶液的pH为碱性。 将得到的悬浮液在H 2 O和EtOAc之间分配。 分离两层，水层用EtOAc（2X）萃取。 将合并的有机层用H 2 O和盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤，并真空浓缩。 将粗产物在硅胶上用EtOAc / MeOH（100/0至80/20）纯化，得到9.18g（82％）产物，为白色粉末。 1H NMR（CDCl3,300MHz）7.75（d，J = 5.3,1H），6.68（d，J（br s，2H），3.91（s，3H）.LC Rt：0.89min; LCMS m / z 203（ M + l，100％）。 参考文献：