956034-03-0 3-((叔丁氧羰基)氨基)呋喃-2-甲酸甲酯
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用途与制备
作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：83% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran at -30 - 0℃; for 1 h; Stage #2: at -30 - 0℃; for 0.75 h; 实验步骤：向呋喃-3-基 - 氨基甲酸叔丁酯（4.2g，22.93mmol）的无水THF（160mL）溶液中加入NJfJT JV-四甲基乙二胺（4.3mL，28.49mmol），冷却得到的橙色溶液。 到-30°C。 逐滴加入正丁基锂（2.5M的己烷溶液，20.0mL，50.0mmol），并将所得悬浮液在1小时内温热至0℃。 将反应混合物冷却至-30℃并用碳酸二甲酯（5.75mL，68.24mmol）处理，然后在45分钟内温热至0℃。 加入HCl水溶液（2M），用EtOAc萃取混合物。 分离有机层，干燥（MgSO 4）并真空浓缩。 所得残余物通过柱色谱纯化，得到标题化合物，为浅黄色固体（4.60g，83％）。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ1.54（s，9H），3.92（s，3H） ），7.22（bs，1 H），7.38（s，1 H）和8.18（bs，IH）。 参考文献：
产率：51% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran; hexane at -30 - 0℃; for 1 h; Stage #2: at -30 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：在-30℃下向叔丁基呋喃-3-基氨基甲酸酯（1.7g，1.0当量）的THF（50ml）溶液中加入TMEDA（1.75ml，1.3当量），然后加入1.6M正丁基锂溶液。 （8.4毫升，2.25当量，1.6M己烷溶液）。 使反应混合物升温至0℃并搅拌1小时，然后冷却至-30℃。快速加入碳酸二甲酯（2.4ml，3.0当量），然后使反应混合物升温。 到室温1小时。 用2M HCl淬灭反应混合物，然后加入饱和的水溶液。氯化钠。 用乙酸乙酯萃取混合物。 将合并的有机萃取液用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过快速色谱法纯化粗制反应混合物，得到2-（甲氧基羰基）呋喃-3-基氨基甲酸叔丁酯（1.14g，51％）：MS（Q1）242（M）+。 参考文献：