956034-04-1 3-氨基呋喃-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药化工

合成路线 1（1. 合成：956034-04-1）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 5 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane 实验步骤：向3-（叔丁氧基羰基氨基）呋喃-2-甲酸甲酯（7H）（13.5g，55.96mmol）的二氯甲烷（100mL）溶液中加入TFA（50mL），将得到的溶液在室温下搅拌 5小时 将粗反应混合物在真空下浓缩至干。 将得到的残余物溶于二氯甲烷（200mL）中并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaHCO 3（3×100mL）。 将有机层用MgSO 4干燥，并真空浓缩至干。 得到的残余物经快速柱色谱纯化（硅胶，用MeOH / CHCl 3 0至20％洗脱），得到3-氨基呋喃-2-甲酸甲酯（7E）（7.89g，100％），为浅黄色油状物。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.26（d，J = 1.9Hz，1H），6.13（d，J = 2.0Hz，1H），4.51（s，2H），3.88（s，3H）。 MS（ES +）：164.2（M + Na）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/79230, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 56; 57 [2] Patent: US2015/336982, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0240; 0243 [3] Patent: US2008/76758, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [4] Patent: WO2008/70740, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 137 [5] Patent: WO2008/73785, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 163-164 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 22, p. 7815 - 7833 [7] Patent: WO2008/152394, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25; 33-34