间甲苯磺胺主要应用于医药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药
合成路线 1(1. 合成:1899-94-1)
产率:79%
合成条件:With ammonia In methanol at 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere; Cooling with ice
实验步骤:在保护下,将3'-甲基苯磺酰氯(380mg,2.0mmol)加入过量的甲醇甲醇溶液(3.5mL,24.5mmol)冰浴至室温反应,停止反应0.5h后,蒸汽溶液,加入 将10mL冰水,DCM萃取四次,合并有机相并重结晶,得到白色固体(275mg,79.0%)
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 22, p. 5367 - 5380 [2] Patent: CN107098846, 2017, A. Location in patent: Paragraph 2483; 2485; 2486 [3] American Chemical Journal, 1897, vol. 19, p. 173,175,189 [4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1873, vol. 169, p. 47 [5] Journal of Organometallic Chemistry, 1965, vol. 3, p. 442 - 447 [6] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1984, vol. 49, # 5, p. 1182 - 1192 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 11, p. 3237 - 3242 [8] Green Chemistry, 2015, vol. 17, # 3, p. 1395 - 1399 [9] Synthetic Communications, 2016, vol. 46, # 15, p. 1299 - 1306 [10] Patent: US2004/63749, 2004, A1
合成路线 2(2. 合成:1899-94-1)
产率:86%
合成条件:With oxygen; copper(II) oxide In dimethyl sulfoxide at 100℃; for 8 h;
实验步骤:通用方法:将芳基磺酰基氨基酸1(0.5mmol),CuO(0.15mmol)和DMSO(0.5mL)的混合物置于25mL圆底烧瓶中。 将混合物在100℃下在空气下搅拌8小时。 然后,冷却反应混合物,用乙酸乙酯稀释,通过硅藻土过滤,并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法用乙酸乙酯/石油醚纯化残余物,得到所需产物2。
参考文献:
- [1] Synthetic Communications, 2016, vol. 46, # 15, p. 1299 - 1306