25900-61-2 3-氨基-N-甲基苯甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：25900-61-2）

产率：100% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; 实验步骤：将N-甲基-3-硝基 - 苯甲酰胺（2.47g，13.71mmol）和10％Pd / C（0.5g）在甲醇（50ML）中的混合物在室温和大气压下氢化过夜。将反应混合物过滤通过 硅藻土垫并浓缩。粗产物无需进一步纯化即可用于下一步骤。 （收率2.06g，100％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/97493, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [2] Patent: US2010/160323, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [3] Journal of Chemical Research, 2006, # 4, p. 223 - 224 [4] Patent: US5589489, 1996, A [5] Patent: EP2774918, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0126; 0133 [6] Patent: US2015/159142, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column

合成路线 2（2. 合成：25900-61-2）

产率：93% 合成条件：With sodium methylate In methanol at 20℃; for 72 h; 实验步骤：中间体48：3-氨基-N-甲基 - 苯甲酰胺[3-5]氨基苯甲酸乙酯（0.18mL，1.21mmol），甲胺（0.44mL，12.llmmol）和甲醇钠（6mg，0）的溶液。 将在MeOH（2mL）中的.03mmol）在室温下搅拌3天。 真空除去MeOH，将DCM（50mL）和水（50mL）加入到残余物中。 分离有机层，水相用DCM（3×20mL）萃取。合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到3-氨基-N-甲基 - 苯甲酰胺（170mg，1.13mmol，93％收率）。 作为黄色油状物，其不经进一步纯化用于下一步.1 H NMR（CDCl 3,400MHZ）O / ppm：7.20（1H，t，J = 7.8Hz），7.15（1H，t，J = 2.0Hz）， 7.05（1H，ddd，J = 7.6Hz，1.6Hz，1.0Hz），6.80（1H，dd，J = 8.0Hz，2.4Hz），6.14（1H，brs），3.70（2H，brs），3.01（3H） ，d，J = 4.9Hz）.MS方法2：RT：0.36ml mlz 151.0 [M + H] 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/51193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00508; 00509; 00510