113778-69-1 N-甲氧基-N,2-二甲基丙酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：113778-69-1）

产率：74% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; 实验步骤：I.N-甲氧基-2-甲基-N-甲基丙酰胺。 向N，O-二甲基羟胺盐酸盐（5.61g，57.5mmol）和三乙胺（17.6mL，126.5mmol）的二氯甲烷（100mL）溶液中滴加异丁酰氯（6.02mL，57.5mmol）。 将反应在室温下搅拌过夜。 将反应用水（100mL）洗涤，并将有机层用硫酸镁干燥。 减压除去溶剂，并使用柱色谱（SiO 2，正己烷至9：1正己烷：乙酸乙酯）纯化粗产物，得到标题化合物（5.55g，74％）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ3.72（s，3H），3.31（m，1H），3.18（s，3H），1.09（d，J = 6.87,6H）。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 9, p. 2250 - 2253 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 7, p. 3117 - 3130 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 12, p. 4840 - 4860 [4] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 57, p. 14345 - 14357 [5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 20, p. 3337 - 3340 [6] Patent: US2008/242694, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [7] Synlett, 2008, # 19, p. 3036 - 3040 [8] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 12, p. 1416 - 1425

合成路线 2（2. 合成：113778-69-1）

产率：95% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With phosphorus trichloride In toluene at 20 - 60℃; for 0.50 h; 实验步骤：通用程序：将NHMe（OMe）（0.360g，6.0mmol）和苯甲酸（0.244g，2.0mmol）的溶液在0℃下在无水甲苯（10mL）中搅拌10分钟。 然后将PCl 3（0.137g，1.0mmol）的无水甲苯（2mL）溶液滴加到混合物中。 将混合物温热至室温。 缓慢，然后在60℃下搅拌0.5小时。 当反应完成时（TLC监测），将混合物冷却至室温。 然后将混合物用饱和NaHCO 3淬灭。 NaHCO 3溶液（20mL）并用EtOAc（3×10mL）萃取。 将合并的有机层干燥（无水MgSO 4）。 真空除去溶剂。产物用柱色谱（硅胶，石油醚-EtOAc，3：2）纯化，得到纯的无色油状物3a; 产量：320毫克（97％）。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, # 3, p. 320 - 330