化学合成。
医药; 农药
合成路线 1（1. 合成：96-30-0）
产率：84%
合成条件：With sodium carbonate In water at 20℃; for 1 h;
实验步骤：在0℃向甲胺盐酸盐（896mg，13.3mmol）和Na 2 CO 3（5630mg，53mmol）的水（26mL）溶液中加入2-氯乙酰氯（1500mg，13.3mmol）。 将混合物在室温下搅拌。 保持1小时，用EtOAc（2x）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到标题化合物（1200mg，84％）。
参考文献：
- [1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2000, # 9, p. 1819 - 1831 [2] Patent: WO2016/210330, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0180-0181 [3] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2001, # 1, p. 87 - 93
合成路线 2（2. 合成：96-30-0）
产率：73%
合成条件：at 0 - 20℃; for 16 h; Sealed tube; Inert atmosphere
实验步骤：在密封管中，在N 2下，在0℃下将甲胺（13mL，26.0mmol）滴加到氯乙酰氯（1mL，12.6mmol）的无水DCM（20mL）溶液中并使混合物温热。 在室温下搅拌16小时。 将反应混合物用CH 2 Cl 2和水稀释。 分离各层，有机层用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 将有机层用MgSO 4干燥，过滤并在减压下除去溶剂，得到993mg中间体77（产率73％，无色油状物），其不经进一步纯化直接用于下一步骤。
参考文献：
- [1] Canadian Journal of Chemistry, 2013, vol. 91, # 3, p. 211 - 219 [2] Patent: WO2018/2219, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 309 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 3, p. 399 - 408 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 4, p. 1097 - 1101 [5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1995, # 7, p. 1305 - 1314 [6] Dalton Transactions, 2013, vol. 42, # 27, p. 9840 - 9846 [7] Journal of the American Chemical Society, 1919, vol. 41, p. 460 [8] Journal of Biological Chemistry, 1915, vol. 21, p. 150 [9] Arzneimittel-Forschung/Drug Research, 2002, vol. 52, # 11, p. 817 - 821 [10] Heterocycles, 2002, vol. 57, # 12, p. 2321 - 2334 [11] Patent: US4540703, 1985, A [12] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 6, p. 2428 - 2431 [13] Molecules, 2018, vol. 23, # 5,
