化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：35656-89-4）
产率：91.4%
合成条件：With hydrogenchloride; mercury(II) chloride; zinc In water; toluene at 100℃; for 24 h;
实验步骤：将锌（13.0g，200mmol）和氯化汞（1.00g，480mmol）与水（10mL）和浓HCl（0.6mL）一起搅拌5分钟。滗析出液体，连续加入甲苯（20mL），浓HCl（20mL）和水（8mL）。加入4-（4-溴苯基）-4-氧代丁酸4（2.55g，10.5mmol）并在100℃回流加热24小时，每6小时加入HCl（1mL）。使反应冷却至室温，过滤并从有机层中除去溶剂，得到澄清液体，冷却后得到白色晶体。用硅胶色谱（乙酸乙酯：己烷，1：3）纯化，得到4-（4-溴苯基）丁酸5（2.33g，9.63mmol，91.4％）。 MS（ESI-QUADRUPOLE）m / z：计算值。对于CioHn BrO2：241 .99,243.99;实测值：244.0（10），243.0（98），242.0（11），241.0（100）（负离子）。 HPLC：tr = 27.7分钟。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）（δ/ ppm）7.40（2H，d，J = 8.4Hz，ArH），7.06（2H，d，J = 8.4Hz，ArH），2.63（2H，t，J =未观察到7.8Hz，CH2），2.36（2H，t，J = 7.2Hz，CH2），1.97，（2H，dt，J = 7.2,7.8Hz，CH2），OH。
参考文献：
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