16312-21-3 3-甲基噻唑烷-2,4-二酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：16312-21-3）

产率：79% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 75℃; for 3 h; 实验步骤：步骤1：中间体3-甲基 - 噻唑烷-2,4-二酮（33a）的制备噻唑烷-2,4-二酮（2g，17.1mmol），碳酸钾（3.55g，27.7mmol）和甲基碘的溶液 将（1.87mL，30mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（16mL）溶液在75℃下搅拌3小时。 然后将混合物过滤并浓缩。 将残余物用水（30mL）和乙酸乙酯（30mL）稀释。 将有机层用水（2×10mL），盐水（30mL）洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并在减压下蒸发，经硅胶快速色谱（二氯甲烷）纯化后得到所需产物（33a）。 白色固体（1.77g，13.5mmol，79％）.1 H NMR（400MHz，CDCl 3）。磅3.19（s，3H），3.95（s，2H）。 MS m / z（[M + H] +）132。 参考文献：

• [1] Journal of Chemical Research, 2005, # 8, p. 492 - 494 [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 10, p. 3801 - 3807 [3] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 6, p. 1361 - 1364 [4] Patent: WO2012/137181, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 136-137 [5] Patent: WO2017/176812, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0503 [6] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1888, vol. 249, p. 30 [7] Gazzetta Chimica Italiana, 1966, vol. 96, p. 612 - 624 [8] Tetrahedron, 1996, vol. 52, # 9, p. 3189 - 3194 [9] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 59, p. 15 - 22

合成路线 2（2. 合成：16312-21-3）

产率：79% 合成条件：With chloroacetic acid In water 实验步骤：步骤b）3-甲基-1,3-噻唑烷-2,4-二酮将N-甲基硫脲（45g，0.5mol），氯乙酸（47g，0.5mol）和水（250mL）的混合物回流 48小时。 将混合物冷却至室温并用氯仿萃取。 用MgSO 4干燥有机萃取物。 通过快速色谱（己烷/乙酸乙酯1/2）蒸发和纯化，得到灰白色固体（51.6g，79％收率）：mp 39-41℃。 MS mle 131 M +; 分析：C 4 H 5 NO 2 S计算值：C，36.63; H，3.84; N，10.68实测值：C，36.68; H，3.46; N，10.44 参考文献：

• [1] Patent: US2002/32222, 2002, A1