56663-76-4 2,2-二甲基-丁-3-炔酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但同时显示危险品运输编号:3265，危险等级:8，包装类别:Ⅱ，海关编码:2916199590）

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：NaNH₂（17.8g，0.458mmol）、DMSO（50mL）、3-氯-2,2-二甲基丁-3-烯酸（17.0g，114mmol）、20% HCl溶液、乙醚、无水Na₂SO₄
• 步骤：向500mL三颈烧瓶中加入NaNH₂和DMSO，室温搅拌至无NH₃释放；0℃下滴加3-氯-2,2-二甲基丁-3-烯酸的DMSO溶液，升温至50℃搅拌5小时，室温过夜；倒入冷20% HCl，乙醚萃取三次，合并萃取液干燥浓缩，重复反应条件后得产物
• 条件：0-50℃；DMSO为溶剂
• 收率：94%
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/53471, 2010, A1. Page/Page column 58-60；[2] Journal of the American Chemical Society, 1997, vol. 119, #16, p. 3802-3806；[3] Journal of the American Chemical Society, 1975, vol. 97, p. 4825-4836；[4] Patent: US2007/244159, 2007, A1. Page/Page column 130；[5] Patent: US2011/98311, 2011, A1；[6] Patent: US2015/231142, 2015, A1. Paragraph 1711

路线2：

• 原料：2,2-二甲基-4-（三甲基甲硅烷基）丁-3-炔酸（15.86g，0.086mol）、KOH（12.51g，0.223mol）、甲醇（150mL）、HCl、Et₂O、MgSO₄
• 步骤：将原料与KOH在甲醇中搅拌1小时，减压浓缩；残余物用水稀释，HCl酸化，Et₂O萃取，有机相干燥浓缩得产物
• 条件：甲醇为溶剂，反应1小时
• 收率：94%
• 参考文献：[1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, #86, p. 13052-13055；[2] Patent: WO2014/33447, 2014, A2. Page/Page column 46