2058-49-3 3-甲砜基-1-丙醇

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1 / PGIII，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码2905599890，毒性数据：小鼠静脉注射LD50>5gm/kg（5000mg/kg）。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2058-49-3）

• 步骤：将醇5-a（200g，1900mmol）溶解在CH₂Cl₂（2000ml）中；冷却至0℃，分批加入85%水溶液的w-CPBA（970g，5700mmol），保持温度0-5℃；添加后温热至25℃搅拌15小时；过滤，滤液经快速柱纯化（洗脱液：石油醚:乙酸乙酯=3:1，后乙酸乙酯:甲醇=10:1）得中间体5-b（75g，29%）。
• 条件：溶剂为二氯甲烷和水；温度0-25℃；反应时间15小时。
• 产率：29%
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/80447, 2012, A1. Page/Page column 18；[2] Patent: WO2012/80450, 2012, A1. Page/Page column 27；[3] Patent: WO2012/80449, 2012, A1. Page/Page column 20；[4] Patent: US2013/267555, 2013, A1. Paragraph 0092-0094；[5] Patent: WO2013/186335, 2013, A1. Page/Page column 78; 79；[6] Patent: WO2013/186333, 2013, A1. Page/Page column 94；[7] Patent: WO2014/60411, 2014, A1. Page/Page column 48; 49；[8] Patent: WO2014/114776, 2014, A1. Page/Page column 41；[9] Patent: US2015/111868, 2015, A1. Paragraph 0826; 0827；[10] Patent: WO2015/158653, 2015, A1. Page/Page column 31; 32；[11] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1970, vol. 18, p. 221 - 227；[12] Patent: US2003/225111, 2003, A1. Page 36；[13] Patent: US6806274, 2004, B1. Page/Page column 60；[14] Synthesis, 2011, #15, p. 2357 - 2368；[15] Patent: TW2016/5834, 2016, A. Paragraph 0262; 0263; 0264；[16] Patent: JP2017/1991, 2017, A. Paragraph 0235 - 0237

合成路线 2（2. 合成：2058-49-3）

• 步骤：将3-（甲硫基）-1-丙醇（5.3g，50mmol）的甲醇（500ml）溶液加入到OXONE（30g）在水（150ml）中的溶液中，环境温度搅拌24小时；过滤除去沉淀固体，蒸发甲醇；含水残余物用氯化钠饱和，二氯甲烷（4×25ml）萃取；再用氯化铵饱和，乙酸乙酯（4×25ml）萃取；合并萃取液，干燥（MgSO₄），蒸发溶剂得3-（甲基磺酰基）-1-丙醇（610mg，9%）。