5279-32-3 1,2-二溴-4,5-亚甲二氧基苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:74% 合成条件:With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:向搅拌的4,5-二溴苯-1,2-二醇13Si(2.00g,7.46mmol)和碳酸铯(3.89g,11.94mmol)的DMF(75mL)溶液中加入CH 2 Cl 2(762μL,11.94mmol) 在室温下。 然后将反应混合物在120℃下加热2小时,然后将其冷却至室温。 加入水(150mL)以淬灭反应,并将得到的溶液用EtOAc(5×100mL)萃取。 将合并的有机萃取液用水(5×150mL)和盐水(2×150mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱纯化,用PET / Et 2 O(100:0至95:5)洗脱,得到5,6-二溴苯并[d] [1,3]二氧杂环戊烯S6(1.54g,5.50mmol,74%), 白色结晶固体。 参考文献: