25173-76-6 3-(3,4-二甲基苯基)丙酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：98% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 4 h; 实验步骤：将3-（3,4-二甲基 - 苯基） - 丙烯酸（19.269g; 109.355mmol）和10％钯/活性炭（1.920g）的混合物置于氮气下，然后小心地加入甲醇（300ml）。 将所得悬浮液置于真空下，然后置于氢气（1atm）下，并将反应混合物在室温下剧烈搅拌4小时。 用硅藻土垫过滤反应混合物，减压浓缩，得到预期产物3-（3,4-二甲基 - 苯基） - 丙酸，为灰色固体，进一步在HV下干燥（19.070g; 98％））。 LC-MS：t R = 0.85分钟; [M + H] +：无电离。 参考文献：
产率：55% 合成条件：With potassium hydroxide; sulfuric acid In diethyl ether; ethanol; water 实验步骤：步骤1）3-（3,4-二甲基苯基）丙酸的合成向70.0ml丙二酸二乙酯溶于400ml无水乙醇的溶液中加入10.0g金属钠。将反应混合物搅拌30分钟并冷却至0℃;向其中加入66.5克3,4-二甲基苄基氯。将该反应混合物在室温下搅拌另外1小时，在沸腾温度下加热4小时并在减压下浓缩。将残余物溶于乙醚中，用水洗涤溶液。在减压下进一步浓缩后，将有机相与500ml水和170g KOH合并;将该混合物在沸腾温度下加热24小时。将混合物减压浓缩至约一半体积;然后向其中缓慢加入200毫升98％的硫酸。将所得溶液在沸腾温度下加热24小时，用300ml乙酸乙酯萃取两次。减压蒸馏除去有机溶剂，残余物用沸腾的己烷重结晶，得到42.1g标题化合物，为白色固体（收率：55％）。熔点：82℃.1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）δ2.22（s，3H，CH 3），2.24（s，3H，CH 3），2.66（t，J = 8Hz，2H，ArCH 2）， 2.89（t，J = 8 Hz，2H，CH2 CO），6.93-7.70（m，3H，ArH） ：
产率：55% 合成条件：With potassium hydroxide; sulfuric acid In diethyl ether; ethanol; water 实验步骤：制备实施例1 3-（3,4-二甲基苯基）丙胺的合成向70.0ml丙二酸二乙酯溶于400ml无水乙醇的溶液中加入10.0g金属钠。将反应混合物搅拌30分钟并冷却至0℃;向其中加入66.5克3,4-二甲基苄基氯。将该反应混合物在室温下搅拌1小时，在沸腾温度下加热4小时，减压浓缩，得到残余物，将其溶于乙醚中。将该醚溶液用水洗涤。向进一步浓缩有机相后得到的残余物中加入500毫升水和170克KOH;将该混合物在沸腾温度下加热24小时。减压浓缩该混合物直至剩余约一半的量，然后向其中缓慢加入200ml硫酸。将所得溶液在沸腾温度下加热24小时，用300ml乙醚萃取两次，减压蒸发，得到固体，用沸腾的己烷重结晶，得到42.1g 3-（3,4-二甲基苯基）丙酸为白色固体（产率55％），具有以下特征：mp 82°C。 NMR（CDCl3,300MHz）δ2.22（s，3H，CH3），2.24（s，3H，CH3），2.66（t，J = 8Hz，2H，ArCH2），2.89（t，J = 8Hz， 2H，CH2CO），6.93~7.70（m，3H，ArH）。 参考文献：