329218-12-4 3-溴-4-氯苄醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2906290090。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：329218-12-4）

• 步骤: A.（3-溴-4-氯 - 苯基） - 甲醇在氮气和0℃下，加入3-溴-4-氯 - 苯甲酸（10.0g，42.5mmol）在THF（50mL）中的混合物1 .0M硼烷溶液.THF（55.3mL，55.3mmol）。在环境温度下搅拌过夜后，将反应物倒入NaHCO 3 / H 2 O /冰的混合物中并用EtOAc萃取。用饱和NaCl水溶液洗涤有机层，用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到所需产物（9.4g，100％），为透明无色油状物。
• 条件: With borane-THF In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Inert atmosphere
• 收率: 100%
• 1H NMR: (300MHz, CDCl3) δ7.61 (s 1 H), 7.41 (d, J = 5.1Hz, 1H), 7.21 (d, J = 5.1Hz, 1H), 4.63 (s, 2H), 2.12 (br s, 1H)
• 参考文献: [1] Patent: WO2011/79102, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 132 [2] Synlett, 2014, vol. 25, # 1, p. 123 - 127 [3] Patent: WO2013/142396, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 55 [4] Patent: US2006/154915, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [5] Patent: WO2003/99776, 2003, A1. Location in patent: Page 63 [6] Patent: US2011/130445, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [7] Patent: US2012/172448, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [8] Patent: US2015/152050, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0430

合成路线 2（以3-溴-4-氯苯甲酸为原料合成3-溴-4-氯苄醇的一般步骤）

• 步骤: A. 在氮气保护和0℃条件下，向3-溴-4-氯苯甲酸（10.0g，42.5mmol）在THF（50mL）中的混合物中缓慢加入1.0M硼烷-THF溶液（55.3mL，55.3mmol）。反应混合物在室温下搅拌过夜后，小心倒入NaHCO3/H2O/冰的混合物中，并用EtOAc萃取。有机层用饱和NaCl水溶液洗涤，经MgSO4干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物3-溴-4-氯苄醇（9.4g，100%），为透明无色油状物。