2-溴-5-氯苯甲酸甲酯是卤代苯甲酸衍生物,含羧酸和卤素基团,羧酸可缩合反应,卤素可取代、聚合,作为重要药物中间体,还应用于生物传感、共轭微孔材料、光发射材料等高分子材料领域。
医药中间体; 生物传感; 共轭微孔材料; 光发射材料; 高分子材料
路线1:
- 步骤: 0℃下向2-溴-5-氯苯甲酸甲醇溶液鼓泡HCl气体,温热至室温搅拌过夜,真空浓缩后快速色谱纯化(己烷洗脱)。
- 条件: With hydrogenchloride In methanol; 0℃起始,室温过夜。
- 收率: 92%(10.7g/11g)。
- 参考文献: US2003/13700等。
路线2:
- 步骤: 2-溴-5-氯苯甲酸溶于MeOH加硫酸,回流3h,冷却后加水,过滤固体,DCM溶解,饱和NaHCO3洗涤,干燥蒸发。
- 条件: Reflux for 3h; 硫酸催化。
- 收率: 4.17g(4g原料)。
- 参考文献: Antimicrobial Agents and Chemotherapy等。
路线3:
- 步骤: 2-溴-5-氯苯甲酸溶于甲醇,N₂氛围0℃滴加二氯化亚砜,升温25℃搅拌0.5h,80℃反应12h,减压浓缩,DCM萃取,NaCl洗涤,层析纯化(PE/DCM=2/1)。
- 条件: N₂氛围; 二氯化亚砜催化; 0℃滴加,25℃ 0.5h,80℃ 12h。
- 收率: 5.57g(5.60g原料)。