5876-51-7 1-碘-3,4-亚甲基二氧基苯
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29329990 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别3 严重眼损伤 类别1 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
作为有机合成中的关键中间体,用于构建复杂分子结构,在医药研发等领域具有重要应用价值。
医药中间体; 有机合成砌块
274-09-9 5876-51-7 在氩气保护下,向1L烧瓶中加入N-碘代琥珀酰亚胺(14.8g,66.0mmol)、1,3-苯并二氧杂环戊烯(6.31mL,55.0mmol)和乙酸(470mL)。将反应混合物在室温下搅拌65小时。反应完成后,减压蒸馏除去乙酸,残余物用饱和碳酸氢钠水溶液中和。随后,向反应混合物中加入硫代硫酸钠水溶液和氯仿,分离有机层。水层用氯仿进一步萃取。合并所有有机层,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,以己烷为洗脱剂,得到无色液体状的5-碘-1,3-苯并二氧杂环戊烯(11.3g,45.7mmol,收率83%)。 参考文献: [1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2004, vol. 346, # 1, p. 77 - 82 [2] Patent: JP2015/163597, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0167; 0168 [3] Synthesis, 1995, # 10, p. 1273 - 1277 [4] Catalysis Science and Technology, 2014, vol. 4, # 12, p. 4308 - 4312 [5] Tetrahedron Letters, 1987, vol. 28, # 41, p. 4879 - 4882