877624-40-3 3-溴-5-(溴甲基)苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：83% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：3-溴-5-（溴甲基）苯甲酸甲酯。 将3-溴-5-（羟甲基）苯甲酸甲酯（2.0g，8.2mmol）和三苯基膦（4.28g，16.3mmol）合并在四氢呋喃（20mL）中并冷却至0℃.N-溴代琥珀酰亚胺（3.05g，17.1） 分批加入（mmol）并使反应温热至室温。 16小时后，将反应混合物用乙酸乙酯稀释，用浓碳酸氢钠（2.x.）洗涤，然后用盐水（2.x.）洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩。 在硅胶上进行柱色谱（10％乙酸乙酯/己烷），得到2.1g（83％），为浅棕色油状物。 1H-NMR（CDCl3,300MHz）δ8.07（s，1H），7.96（s，1H），7.70（s，1H），4.42（s，2H），3.90（s，3H）。 质谱：308.93（MH）+。 参考文献：
产率：6.2 g 合成条件：With N-Bromosuccinimide; (benzotriazo-1-yloxy)tris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphate In tetrachloromethane at 80℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：在N 2下，将化合物2（5.3g，0.023mol）的CCl 4（50mL）溶液一次性加入NBS（3.72g，0.021mol），BPO（557mg，0.002mol）。 将混合物加热至80℃并保持2小时。 将混合物用饱和Na 2 SO 3（50mL）洗涤，并用EA（100mL×2）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 通过PE纯化残余物，得到化合物3（6.2g，粗品）。 参考文献：