452-73-3 2-氯-4-氟甲苯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，医药、农药中间体。
2-氯-4-氟甲苯经过光氯化、硝化、溴化、烃化、还原等可合成多种农药中间体。近年来随着农药、医药、染料等工业的迅速发展，对有机氟化物中间体的需求越来越大，氟苯类化学品得到广泛的应用。
产率：81.8% 合成条件：Stage #1: at 5 - 15℃; for 5 h; Stage #2: at -5 - 80℃; 实验步骤：1L反应器（装有冷凝器，气相出口直径为反应釜直径的1/6至1/5），温度降至20℃或更低。在搅拌下，加入424g（21.2mol，20eq）无水氟化氢，并在进料完成后降低温度。在5℃或更低的温度下，逐滴加入150g（1.059mol，1当量）的3-氯-4-甲基苯胺，并将温度控制在5至15℃的范围内，并在约3℃下完成添加。保温保温完成后，将温度降至5℃或更低，分批加入73.1g亚硝酸钠（1.06mol，1eq），反应温度为50h，保温2小时。控制在-5至15℃范围内，加入混合物4小时，加热保持1小时。保温后，反应釜的温度进行编程（严格控制加热速率：温度在0到20°C范围内，温度每小时提高0.5到1°C，当温度在20到80°C范围内时，温度提高1到2°C / s小时），将温度升至80℃并保温2h。保温完成后，升温降低至30至35℃，并分层。用稀碱将有机层中和至pH7-8，进行水蒸气蒸馏。室温下有机层为141g，气相色谱检测的纯度为93.4％。蒸馏得到125.1g合格产物，产率为81.8％，通过气相色谱法得到的2-氯-4-氟代甲苯的纯度为99.9％。 参考文献：