2-溴-5-甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可用于合成多种生物活性分子和农药化合物。
医药; 农药
路线1:N-溴代琥珀酰亚胺溴代(DCM体系)
- 步骤: 将3-甲氧基苯酚(1.034g,96%,8.0mmol)溶解于DCM(160mL)中,缓慢加入N-溴代琥珀酰亚胺(1.424g,8.0mmol),环境温度搅拌1小时,用水淬灭,DCM萃取,MgSO₄干燥,真空除溶剂,快速色谱(DCM/异己烷2:1)纯化。
- 条件: 20℃,1小时,惰性气氛。
- 收率: 79%。
路线2:N-溴代琥珀酰亚胺溴代(乙腈体系)
- 步骤: 将40.0g(322.2mmol)3-甲氧基苯酚溶于1L乙腈,0℃下滴加57.35g(322.2mmol)N-溴代琥珀酰亚胺的500mL乙腈溶液(控温0℃约2小时),继续搅拌1小时,减压浓缩,四氯化碳处理,过滤,滤液浓缩,硅胶色谱(0-30%乙酸乙酯/己烷梯度)分离,合并最快洗脱组分。
- 条件: 0℃,3小时,氮气保护。
- 收率: 28%。
路线3:溴水溴代
- 步骤: 25g 3-甲氧基苯酚与100ml二硫化碳混合,室温滴加10.3ml溴,搅拌30分钟,减压除溶剂,加水,乙醚萃取,洗涤干燥,减压除溶剂。
- 条件: 室温,水体系。
- 收率: 85%。