186550-13-0 1-Boc-3-氨基吡咯烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2810，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，危险等级8，包装类别Ⅲ，海关编码29339900，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3（经口），严重眼损伤类别1。

3-氨基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工生产过程中。

医药中间体; 有机合成中间体

路线1：催化加氢还原法

• 步骤：向式（48）化合物（1.15克，4.16mmol）的甲醇（16.6mL）溶液中加入10％Pd/C（345mg），通过双层球囊施加氢气压力，搅拌16小时；反应完成后，通过小硅藻土垫过滤，减压除去滤液，硅胶快速柱色谱纯化得到目标产物。
• 条件：氢气氛围，甲醇溶剂，16小时反应。
• 收率：82%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/77924, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 76；[2] Patent: WO2011/30349, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37。

路线2：叠氮化-还原两步法

• 步骤：第一步，0℃下，向3-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（500mg，2.67mmol）的四氢呋喃（20mL）溶液中加入三乙胺（0.75mL，5.34mmol）和甲磺酰氯（0.31mL，4.00mmol），搅拌1.5小时；加入水和乙酸乙酯，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，浓缩得甲磺酸酯；第二步，将甲磺酸酯溶解于N-甲基吡咯烷酮（20mL），0℃加入叠氮化钠（520.8mg，8.01mmol），80℃加热搅拌3小时；冷却至0℃后，加入水和乙醚，乙醚萃取两次，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏得叠氮化物；第三步，向叠氮化物的甲醇（50mL）溶液中加入钯-碳（250mg），氢气氛下搅拌3小时；过滤，减压蒸馏除去溶剂，硅胶色谱纯化得到目标产物。
• 条件：第一步：0℃，THF溶剂，1.5小时；第二步：0℃→80℃，NMP溶剂，3小时；第三步：氢气氛，甲醇溶剂，3小时。
• 收率：73%。
• 参考文献：[1] Patent: EP1500643, 2005, A1. Location in patent: Page 67。