2289-75-0 2-氨基-4,5-二甲基噻唑
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:63.3% 合成条件:Reflux 实验步骤:配备搅拌器,冷凝器和恒压漏斗250毫升三颈烧瓶,43.27克,0.6摩尔XVI丁酮和36%HCl 30.42克,0.3摩尔,加入8.1克氯化铜,0.06摩尔35摄氏度,在15分钟内缓慢加入30%h 2 O 2 49.23g,0.39mol,完成后,将反应物温热至78℃回流5小时,将反应混合物冷却至室温,分离有机相,用饱和溶液洗涤。将碳酸钠溶液洗涤两次,用无水硫酸钠干燥,蒸馏收集137-140℃馏分,得到液体氯丁二烯 - 酮3- XVII8.0g,收率12.6%;向100ml圆底烧瓶中加入30ml乙醇和3.5g硫脲,47mmol,在搅拌下加热回流直至硫脲溶解,5.0g,47mmol,3-酮酮XVII氯丁醇,回流过夜,浓缩除去乙醇。将粗黄色固体,30ml亚甲基溶解的甲烷,用饱和碳酸钠溶液洗涤,收集有机层,用无水硫酸钠干燥,浓缩,得到黄色油状物,其与固体2-氨基-3,4-混合。二甲基 - 噻唑XVIII3.8g,产率63.3%。 参考文献: