536-25-4 3-氨基-4-羟基苯甲酸甲酯
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安全说明
WGK Germany:WGK 3 TSCA:TSCA listed 危险等级:IRRITANT 海关编码:2922500090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口
用途与制备
医药
产率:100% 合成条件:With hydrogen In methanol 实验步骤:将4-羟基-3-硝基 - 苯甲酸甲酯(500mg,2.54mmol)溶解在MEOH(10mL)中,然后加入10%钯碳(50mg,50%湿),并将反应置于1℃。 H2的大气压过夜。 将混合物通过CELITE#过滤除去催化剂,将滤液减压浓缩,得到小标题化合物(435mg,> 100%),其不经进一步纯化即可使用。 1 H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ3.74(s,3H),4.78(br s,2H),6.70(d,J = 8.2Hz,1H),7.09(DD,J = 2.1,8.2Hz, 1H),7。24(d,J = 2.1Hz,1H), - 10(br s,1H)。 APCI MS MLZ 168 [C8H9NO3 + H] +。 参考文献:
产率:99% 合成条件:at 0 - 20℃; for 12 h; Heating / reflux 实验步骤:在0℃下制备在MeOH中的乙酰氯(3.0当量)溶液(0.2M),然后温热至20℃。 加入3-氨基-4-羟基苯甲酸(1.0当量),将混合物加热回流12小时,然后冷却并在VACUO中浓缩。 将残余物用H 2 O研磨并干燥,得到标题化合物(99%),为固体。 1 H NMR(300MHz,DMSO-D6,300K)8 3.83(s,3H),7.15(d,J 8.5Hz,1H),7.79(dd,J2.1,8.5Hz,1H),7.93( d,J 2.1Hz,1H),11.65(br s,1H)。 参考文献:
产率:95% 合成条件:at 20℃; for 16 h; 实验步骤:向[[3-氨基-4-羟基苯甲酸] [[100G,] [65MOL]]的甲醇(1. [5L]]溶液中加入[THIONYLCHLORIDE](233g,1。[96MOL]]滴 - 在[5-10℃]下搅拌并在[65℃]回流16小时。 蒸馏除去过量的甲醇和亚硫酰氯,并将粗品溶解在乙酸乙酯[(500ML)中。]将有机层用5%的[NAHCO 3]水溶液,水,盐水洗涤并干燥。 真空除去溶剂,得到3-氨基-4-羟基苯甲酸甲酯[(105G,] 95%)。 参考文献: