33166-79-9 (3-甲基苯甲酰基)乙酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，存储类别为10 - 可燃性液体。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将氢化钠（3.1g，77.1mmol）和碳酸二乙酯加入3-甲基苯乙酮（4.5g，33.54mmol）中，80℃加热搅拌2小时；反应完成后加冰水和乙酸淬灭，饱和盐水洗涤，乙酸乙酯萃取，无水MgSO₄干燥，减压浓缩，快速色谱纯化得5.8g产物。
• 条件: 80℃，2小时；冰水淬灭，乙酸乙酯萃取
• 收率: 84%
• 表征: ¹H-NMR（200MHz，CDCl₃）δ7.73-7.63（m，2H），7.42-7.28（m，2H），4.27-4.18（m，2H），3.97（s，2H），2.40（s，3H），1.36-1.23（m，3H）
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, 49(6), 1910-1915；[2] Patent: WO2005/100297；[3] Patent: WO2005/100303；[4] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1982, 30(7), 2590-2594；[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, 51(34), 8661-8664

路线2：

• 步骤: 向芳基卤化物（0.5mmol）的THF溶液中加入丙二酸单乙酯（0.75mmol）、Pd(OAc)₂、Xantphos、MgCl₂、Et₃N、咪唑和Co₂(CO)₈，微波照射90℃ 0.5小时；反应后浓缩，乙酸乙酯-水稀释，硫酸钠干燥，柱色谱纯化。
• 条件: 90℃，0.5小时，微波照射；THF溶剂
• 收率: 66%
• 催化剂: Pd(OAc)₂、Xantphos、MgCl₂、Et₃N、咪唑、Co₂(CO)₈
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2014, 55(25), 3525-3528