5370-25-2 2-乙酰基-5-溴噻吩

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2811，WGK Germany:3，危险等级LIGHT SENSITIVE，海关编码29339900，存储类别11 - 可燃固体。注：另有来源称非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将2-乙酰基噻吩（1.08mL，10mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）（1.78g，30mmol）与乙酸酐（3.78mL，40mmol）和乙酸（0.40mL）在干燥25mL圆底烧瓶中混合，50℃暗处搅拌1小时，冷却至室温后倒入100ml水，搅拌至乙酸酐水解，过滤得白色晶体。
• 条件: 50℃，暗处，1小时。
• 收率: 82%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, #1, p.205-208；[2] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol.74, #23, p.9180-9187；[3] Tetrahedron Letters, 2014, vol.55, #5, p.996-1001；[4] Organic Letters, 2013, vol.15, #9, p.2108-2111；[5] Synthetic Communications, 1981, vol.11, #1, p.29-34；[6] Synthetic Communications, 2001, vol.31, #23, p.3627-3632；[7] Synlett, 1999, #10, p.1621-1623。

路线2：

• 步骤: 在100ml茄形瓶中，冰浴下缓慢滴加2-溴噻吩（2.00g，12.3mmol）、乙酸酐（2.51g，24.6mmol）、高氯酸（3.71g，36.9mmol），滴加0.5h后室温搅拌6.5小时，TLC显示无原料残留，加入冰水，用碳酸钠调pH至中性，乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥后减压蒸馏，柱层析（PE:EA=50:1）得淡黄色油状物。
• 条件: 20℃（冰浴冷却），6.5小时。
• 收率: 80.6%。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol.47, #16, p.3027-3038；[2] Patent: CN108690006, 2018, A；[3] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol.69, p.3096；[4] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol.72, p.3695-3697。

路线3：

• 步骤: 在1000ml四颈烧瓶中，氩气氛围下加入25.8g（158.4mmol）化合物（23-1a）、500ml无水二氯甲烷和11ml乙酰氯，冰水浴冷却，加入42.2g氯化铝，室温搅拌过夜，反应液倒入6N盐酸水溶液，分离、洗涤、浓缩，加入甲醇过滤，滤液浓缩得白色晶体。
• 条件: 20℃（冰浴冷却），氩气氛围，过夜。
• 收率: 15g（约96%）。
• 参考文献: [1] Journal of Chemical Research - Part S, 2003, #11, p.694-695；[2] Synthetic Communications, 2008, vol.38, #2, p.255-264；[3] Patent: US4839365, 1989, A；[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1981, vol.18, p.1345-1347；[5] Chemische Berichte, 1886, vol.19, p.693；[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol.15, #20, p.4536-4539；[7] Patent: JP2016/50179, 2016, A。

路线4（补充）：

• 步骤: 0℃下，4-苄氧基苯胺盐酸盐（3.00g，12.5mmol）溶于浓盐酸（25mL），搅拌10分钟后逐滴加入NaNO2（852mg，12.3mmol）水溶液（6mL），搅拌15分钟后加入SnCl2（6.40g，33.1mmol）浓盐酸溶液（7.5mL），搅拌1小时后过滤，沉淀经水洗涤和乙醚研磨得标题化合物。
• 条件: 0℃，1小时。
• 收率: 96%（3.01g）。
• 参考文献: （未明确列出具体文献）。