28721-09-7 10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺

运输方式：冰袋运输。危险描述：信号词Warning，危险标志GHS07，危险性防范说明P301 + P312 + P330，危险性描述H302。危险性质：非危险化学品。

用于生产药物卡马西平

医药

路线1：

• 步骤：在10-15℃、6小时内，向800毫升甲苯中66.9克（0.3摩尔）10-甲氧基-亚氨基芪和34.92克（0.34摩尔）三乙胺的混合溶液中滴加32.67克（0.11摩尔）三光气溶于300毫升甲苯的溶液；反应完成后，加入200毫升30%氨水，室温搅拌数小时；分离有机相，用水洗涤，减压蒸发至干。
• 条件：Stage #1: 10-15℃，6小时，甲苯；Stage #2: 20℃，1小时，水、甲苯；产率85%。
• 参考文献：EP1600443, 2005, A1

路线2：

• 步骤：室温下，向10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂卓（223.3mg，1.0mmol）的CH₂Cl₂（5mL）溶液中加入FmocNCO（397.9mg，1.5mmol），氩气下搅拌16小时；加入哌啶（2.5mL，25.2mmol）和MeOH（13mL），除去MeOH后用EtOAc萃取，有机层干燥浓缩，硅胶柱色谱纯化。
• 条件：氩气氛围，20℃，16小时；产率80%。
• 参考文献：Synthesis, 2015, 47(24), 3907-3913

路线3：

• 步骤：将10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂卓（29.9g，0.134mol）溶于300ml乙腈，加入NaOCN（18g，0.277mol）和吡啶-甲苯磺酸盐（75g，0.3mol），室温搅拌4小时；加入30ml水，搅拌15分钟，过滤，真空浓缩滤液，丙酮研磨，80℃干燥。
• 条件：室温，4小时；产率50%。
• 参考文献：WO2003/106414, 2003, A2; Tetrahedron Letters, 2004, 45(27), 5275-5278