24623-65-2 3-(叔丁基)-2-羟基苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29125000，存储类别:11 - 可燃固体，具有眼部刺激（类别2）、经皮刺激（类别2）和特异性靶器官毒性-一次接触（类别3）的危险性。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2-叔丁基苯酚（6）（4.55g，30mmol）、氯化镁（5.71g，60mmol）、多聚甲醛（2.08g，66mmol）、三乙胺（8.35mL，60mmol）
• 溶剂：THF（120mL）
• 步骤：室温下向搅拌的2-叔丁基苯酚、氯化镁和多聚甲醛的THF悬浮液中逐滴加入三乙胺；加热至回流反应3小时，得到橙色悬浮液
• 后处理：用EtOAc（3×50mL）萃取；若形成乳液，加少量稀释HCl破乳；有机层用MgSO₄干燥，低压蒸发挥发物，得浅黄色油状物
• 收率：90%
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, #7, p.1658-1667；[2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2017, vol. 359, #22, p.3990-4001；[3] Patent: WO2008/132474, 2008, A1；[4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2009, vol. 351, #9, p.1325-1332；[5] Patent: WO2009/109765, 2009, A1

路线2：

• 原料：2-叔丁基苯酚（15g，0.010mol）、NaOH（20g，0.50mol）、H₂O（3.6ml）、CHCl₃（100mL）
• 步骤：50℃加热混合物1小时；每15分钟加2g粉末状NaOH（共12g，0.30mol）；NaOH加完后继续56℃加热1小时；冷却后用12N HCl酸化；分离氯仿部分，干燥浓缩；硅胶柱分离（CH₂Cl₂洗脱）
• 收率：26%
• 参考文献：[1] Patent: US5942532, 1999, A