101935-40-4 2-溴-3-硝基苯酚

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2908990000

化学合成

化学合成

路线1：以2-氨基-3-硝基苯酚为原料

• 步骤：将2-氨基-3-硝基苯酚悬浮在水和1,4-二恶烷的混合物中，滴加氢溴酸，回流搅拌后冷却，滴加亚硝酸钠溶液，再将反应混合物滴加到CuBr和氢溴酸的水溶液中，搅拌后冷却、稀释、萃取、干燥、浓缩、柱色谱纯化得到产品。
• 条件：Stage #1: 80℃，0.5h；Stage #2: 0℃，1h；Stage #3: 0 - 60℃，1.5h；溶剂为1,4-二恶烷和水；
• 收率：56%；
• 参考文献：[1] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, #42, p. 9996 - 10000；[2] JP2005/522501等。

路线2：以2-溴-3-硝基苯甲醚为原料

• 步骤：在氩气下，将BBr₃的二氯甲烷溶液滴加到2-溴-3-硝基苯甲醚的二氯甲烷溶液中，缓慢升温至室温并搅拌，反应后倒入碎冰中，萃取、洗涤、干燥、浓缩、柱色谱纯化得到产品。
• 条件：-70 - 20℃，26h；溶剂为二氯甲烷；惰性气氛；
• 收率：98%；
• 参考文献：WO2009/158467。

路线3：以4-溴-3-硝基苯甲醚为原料

• 步骤：在氮气下，将BBr₃的二氯甲烷溶液滴加到4-溴-3-硝基苯甲醚的二氯甲烷溶液中，搅拌过夜，倒入碎冰中，萃取、洗涤、干燥、浓缩、柱色谱纯化得到产品。
• 条件：-70℃，23h；溶剂为二氯甲烷和乙酸乙酯；
• 收率：79%；
• 参考文献：US6110961。