67853-37-6 2-溴-3-硝基苯甲醚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码:2909309090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

化学合成；用于合成视紫红蛋白耦合促进剂及新药；国内工业化合成工艺研究尚未见报道，可通过溴化、亲核取代等过程制备。

医药

路线1：

• 步骤：将硝基苯酚原料B2（3.1g; 14.2MMOL）溶解在DMF（20mL）中，加入研磨的碳酸铯（5.58G; 17.1MMOL），再加入MeI（2.6mL; 42.5MMOL），室温搅拌过夜；蒸发DMF，残余物溶于乙醚，依次用水、盐水洗涤，干燥、过滤、蒸发得粗品。
• 条件：With caesium carbonate In DMF at 18 - 22℃；产率94%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/103996, 2004, A1. Page 40-41；[2] Patent: WO2006/7700, 2006, A1. Page/Page column 62；[3] Patent: US2006/19905, 2006, A1. Page/Page column 24；[4] Patent: WO2006/85, 2006, A1. Page/Page column 75-76；[5] Patent: WO2007/9227, 2007, A1. Page/Page column 35。

路线2：

• 步骤：Stage #1：亚硝酸钠（1.48mol）水溶液加入冷（0-5℃）硝基苯胺（1.08mol）氢溴酸（4.87mol）溶液，保持40分钟并过滤；Stage #2：滤液滴加到冷（0-5℃）溴化铜（I）（1.81mol）氢溴酸（640mL）溶液，保持30分钟，温热至60℃保持30分钟，回流1小时，稀释后萃取、洗涤、干燥、浓缩，乙醇重结晶得产品。
• 条件：Stage #1：With hydrogen bromide; sodium nitrite In water at 0℃ for 0.67 h；Stage #2：With copper(I) bromide In water at 0 - 60℃ for 2 h; Heating / reflux；产率50%。
• 参考文献：[1] Patent: US2007/78147, 2007, A1. Page/Page column 67；[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1978, vol. 51, p. 2437 - 2438；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, #17, p. 5352 - 5362。