60025-06-1 1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙酮

干冰运输相关信息：危险性质为非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：60025-06-1）

• 步骤: 将1,1,1-三（乙酰氧基）-1,1-二氢-1,2-苯并碘代-3-（1H）-酮（Dess-Martin periodinane; 1.3g，3.1mmol）加入到1-(4,6-二氯-嘧啶-5-基)-乙醇（来自步骤1; 540mg，2.8mmol）在二氯甲烷中的溶液中，在0℃和氮气下。将反应混合物在0℃下搅拌5分钟，然后在室温下搅拌90分钟。加入饱和碳酸氢钠水溶液，并用二氯甲烷（3×50mL）萃取。将有机层用水和盐水洗涤，干燥（硫酸钠），过滤并蒸发。将残余物用乙醚/石油醚（2：1）研磨两次，倾析出溶剂，蒸发溶剂，得到1-(4,6-二氯-嘧啶-5-基)-乙酮（500mg，93％）。
• 条件: With Dess-Martin periodane; In dichloromethane; at 0 - 20℃; for 1.58 h; Inert atmosphere
• 收率: 93%

合成路线 2（60025-05-0）

• 步骤: 将1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙醇（8.95g，46.4mmol）溶解于140mL丙酮中，加入三氧化铬（9.27g，92.7mmol）。反应混合物在室温下搅拌2.5小时。随后，加入15mL异丙醇淬灭反应，并继续搅拌15分钟。将反应混合物在0℃下缓慢倒入500mL饱和碳酸氢钠溶液中。用二氯甲烷萃取水相三次，合并有机相并用无水硫酸钠干燥。干燥后，浓缩有机相得到粗产物8.02g。通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，以10%乙酸乙酯/己烷为洗脱剂，得到纯品1-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙酮7.62g。
• 条件: In acetone; at room temperature; for 2.5 h; then add isopropyl alcohol; then pour into saturated sodium bicarbonate solution at 0℃; extract with dichloromethane; dry over anhydrous sodium sulfate; concentrate; purify by silica gel column chromatography (10% ethyl acetate/hexane)
• 收率: 86%