化学合成
化学合成
路线1:以3-羟基-1-甲磺酰氧基-丁胺氯化氢盐为原料
- 步骤:将3-羟基-1-甲磺酰氧基-丁胺氯化氢盐(70g,0.32mol)溶于1C反应器中的400ml甲醇中;冷却至5℃,缓慢加入氢氧化钠(38.2g,0.96mol),加热至室温搅拌2小时;反应液过滤减压浓缩,溶于500毫升二氯甲烷,硅藻土除去未溶解物质,减压浓缩;0.2托减压下65℃蒸馏得纯品
- 收率:92%
- 参考文献:Patent: WO2003/97594, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 14
路线2:以3-羟基-1-溴-丁胺溴化氢盐为原料
- 步骤:在1t反应器中将3-羟基-1-溴-丁胺溴化氢盐(100g,0.40mol)溶于500ml甲醇中;冷却至5℃,缓慢加入氢氧化钠(48.2g,1.21mol),加热至室温搅拌1小时;反应液过滤减压浓缩,溶于600μl二氯甲烷,硅藻土除去未溶解物质,减压浓缩;0.2托减压下65℃蒸馏得纯品
- 收率:87%
- 参考文献:Patent: WO2003/97594, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 15