31224-82-5 5-三氟甲基吡啶-2-甲醛

名称和标识

中文名: 5-三氟甲基吡啶-2-甲醛
英文名: 5-(trifluoromethyl)pyridine-2-carbaldehyde
CAS号: 31224-82-5
分子式: C7H4F3NO
分子量: 175.11
中文别名: 5-(三氟甲基)-2-吡啶甲酸基醛; 5-(三氟甲基)吡啶-2-羧醛; 5-(三氟甲基)吡啶-2-甲醛
英文别名: 5-(trifluoromethyl)picolinaldehyde; Picolinaldehyde, 5-(trifluoromethyl)-; 5-Trifluoromethyl-2-pyridinecarbaldehyde; 2-Pyridinecarboxaldehyde, 5-(trifluoromethyl)-; 5-Trifluoromethylpicolinealdehyde

安全说明

干冰运输，危险性质非危险化学品。危险等级为IRRITANT（刺激性）、AIR SENSITIVE（空气敏感），海关编码2933399990。

用途与制备

化学合成

原料：5-三氟甲基吡啶-2-甲醇（实施例34B，3.89g，22.0mmol）、Dess-Martin periodane（1,1,1-三（乙酰氧基）-1,1-二氢-1,2-苯并碘氧杂环戊-3（1H）-酮，10.3g，24.2mmol）
溶剂：二氯甲烷（CH₂Cl₂）
步骤：将5-三氟甲基吡啶-2-甲醇的CH₂Cl₂溶液（10mL）加入到Dess-Martin periodane的CH₂Cl₂溶液（73mL）中；在氮气保护下，于室温（20℃）搅拌反应混合物约20分钟，直至固体形成；用50mL CH₂Cl₂稀释反应混合物，小心加入约30mL饱和NaHCO₃溶液淬灭反应；过滤除去未溶解固体，水相用CH₂Cl₂萃取，合并有机层用盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，过滤后减压浓缩至50mL；将浓缩液通过硅胶柱（Analogix 40×150mm）纯化，以25%至50%乙酸乙酯/己烷为洗脱剂
收率：74%（2.86g）
产物：透明油状物，静置后固化
表征：¹H NMR（300MHz，CDCl₃）δ10.15（s，1H），9.06（m，1H），8.15（m，1H），8.09（d，J=8.1Hz，1H）
参考文献：[1] Patent: US2009/124666, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 26；[2] Patent: US2006/223837, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 35；[3] Patent: US2015/232460, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0478-0480

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