123344-02-5 2,4-二氟-5-硝基苯胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码：2921490090

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将2,4-二氟苯胺溶解在浓硫酸中，0℃下缓慢滴加硝酸，温度保持在4℃以下，冰水浴搅拌0.5小时；反应结束后将混合物倒入冰水，加氢氧化钠调pH至8，乙酸乙酯萃取，有机相经饱和盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压浓缩，硅胶柱色谱纯化（石油醚：乙酸乙酯=10:1）得到产物。
• 条件: 0-4℃；反应时间0.5小时
• 产率: 70.4%
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, #19, p.8027-8054；[2] Patent: CN107793413, 2018, A；[3] Patent: WO2011/147764, 2011, A1；[4] Patent: US2013/79341, 2013, A1；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.56, #1, p.241-253；[6] Patent: WO2017/49068, 2017, A1；[7] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol.40, #13, p.2053-2063；[8] Patent: WO2015/25197, 2015, A1；[9] Patent: CN108707139, 2018, A

路线2：

• 步骤: 将2,4-二氟苯胺溶于浓硫酸，0℃下20分钟内缓慢滴加硝酸，5℃下继续搅拌30分钟；反应混合物倒入冰水，乙醚萃取，有机层用饱和NaHCO3溶液洗涤，干燥后蒸发溶剂得到产物。
• 条件: 0℃；反应时间30分钟（总）
• 产率: 69.3%
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.60, #19, p.8027-8054；[3] Patent: WO2011/147764, 2011, A1；[4] Patent: US2013/79341, 2013, A1；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.56, #1, p.241-253