768-59-2 4-乙炔基苄醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:2，海关编码:2906290090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2

化学合成

化学合成

路线1：(4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯基)甲醇合成

• 步骤: 在氮气保护下，向(4-溴苯基)甲醇的无水三乙胺溶液中依次加入Pd(PPh3)2Cl2、CuI和P(t-Bu)3；搅拌5分钟后逐滴加入乙炔基三甲基硅烷；130℃微波加热4小时，冷却至室温；过滤、浓缩、萃取、洗涤、干燥、硅胶柱色谱纯化。
• 条件: 氮气保护；130℃微波加热4小时；石油醚/乙酸乙酯=4/1洗脱
• 收率: 66%

路线2：4-乙炔基苯基甲醇合成

• 步骤: 0℃下向(4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯基)甲醇的四氢呋喃溶液中分批加入四丁基氟化铵；搅拌至室温反应3小时；浓缩、萃取、洗涤、干燥、硅胶柱色谱纯化。
• 条件: 0℃至室温；石油醚/乙酸乙酯=4/1洗脱
• 收率: 100%

参考文献：[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2004, vol. 43, #29, p.3814-3818；[2] Patent: WO2018/14802, 2018, A1；[3] Patent: WO2008/31157, 2008, A1；[4] Chemistry - A European Journal, 2013, vol.19, #29, p.9452-9456；[5] Synthesis (Germany), 2014, vol.46, #3, p.348-356