2,3-二氟三氟甲苯可作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
有机合成; 医药
路线1:
- 步骤: 将DMI 11490g加入反应釜,依次加入20L氟烷基化合物、1125g高纯水、喷雾干燥KF、35g 18-冠醚-6、805g甲苯;减压蒸馏收集甲苯并与水共沸,氮气干燥后,将93.1%纯度的3-氟-2-氯三氟甲苯加热至230℃反应8小时;减压精馏(0.01-0.02MPa)收集44-46℃馏分,得2,3-二氟三氟甲苯。
- 条件: 230℃,8h,惰性气氛,水和甲苯混合溶剂,KF和18-冠醚-6催化。
- 收率: 95.9%,纯度98.9%。
路线2:
- 步骤: 将DMI 13785g加入反应釜,依次加入20L氟代烷基、1017g水、喷雾干燥KF、65g 18-冠醚-6、840g甲苯;减压蒸馏收集甲苯并与水共沸,氮气冷却至常压后,加入667g(4.2mol)3-氟-4-氯苄腈(98%)和560g(2.8mol)3-氟-2-氯三氟甲苯;加热至230℃反应6小时,升温至250℃保持1小时,过滤后减压精馏(0.01-0.02MPa)收集44-46℃馏分,得2,3-二氟三氟甲苯,同时副产3,4-二氟苯甲腈。
- 条件: 230-250℃,7h,惰性气氛,水和甲苯混合溶剂,KF和18-冠醚-6催化。
- 收率: 98.8%(主产物),纯度98.6%;副产物3,4-二氟苯甲腈收率约85%,纯度99.2%。