20532-28-9 5-氨基苯并噻吩

海关编码:2934999090

用于液晶单体的合成

液晶材料

合成路线1

• 原料：5-硝基苯并[b]噻吩（3.09g，17.0mmol）、10%钯碳催化剂（150mg，Aldrich目录号20,569-9）、乙醇（90mL）
• 步骤：将原料与催化剂在乙醇中混合，置于Parr烧瓶中，3 bar氢气氛下摇动反应16小时；反应后通过硅藻土垫过滤催化剂，用乙醇洗涤滤饼；合并滤液真空蒸发浓缩
• 条件：氢气氛围（3 bar），乙醇溶剂，16小时反应
• 收率：100%（2.57g产物）
• 产物表征：深紫色无定形固体，¹H NMR（CDCl₃, 400MHz）δ 3.70（br.s, 2H）, 6.78（dd, J=8.61,1.96Hz, 1H）, 7.10（d, J=2.35Hz, 1H）, 7.14（d, J=5.09Hz, 1H）, 7.38（d, J=5.48Hz, 1H）, 7.63（d, J=8.61Hz, 1H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/66172, 2006, A1 (Page/Page column 27); [2] Synthetic Communications, 1991, vol.21, #7, p.959-964; [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol.45, #19, p.4128-4139; [4] Proceedings - Indian Academy of Sciences, Section A, 1952, #36, p.405,408; [5] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol.77, p.5939,5943; [6] Journal of the American Chemical Society, 1956, vol.78, p.5351,5354; [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol.23, #8, p.1788-1799