3,6-二溴-9-(4-溴苯基)咔唑是有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
化学合成;材料科学;医药中间体
合成方法:以9-(4-溴苯基)咔唑为原料,将其溶解于DMF中,在搅拌下缓慢滴加N-溴代琥珀酰亚胺的DMF溶液,反应混合物在室温下持续搅拌3小时,反应完成后加入水析出白色沉淀,通过己烷重结晶纯化沉淀得到产物。
- 原料:9-(4-溴苯基)-9H-咔唑(0.1g,0.31mmol,1当量)、N-溴代琥珀酰亚胺(0.12g,0.69mmol,2.2当量)、DMF、水、己烷
- 条件:室温搅拌3小时
- 收率:55%(0.082g)
- 表征数据:1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 7.20 (d, 2H, J = 8.5 Hz), 7.37 (d, 2H, J = 8.6 Hz), 7.50 (dd, 2H, J = 1.9, 8.7 Hz), 7.73 (d, 2H, J = 8.5 Hz);13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 139.8, 136.0, 133.5, 129.7, 128.7, 124.2, 123.5, 121.9, 113.5, 111.4;HRMS (TOF MS ES+):计算值C18H10Br3N [M]+ 478.8338,实测值478.8349
- 参考文献:[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, #10, p.2961-2968;[3] Journal of Materials Chemistry, 2010, vol.20, #37, p.8126-8133;[4] Synlett, 2006, #17, p.2841-2845;[5] Dyes and Pigments, 2013, vol.96, #3, p.705-713