1118-92-9 N,N-二甲基辛酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1118-92-9）

产率：68% 合成条件：With di-tert-butyl peroxide; copper(II) bis(trifluoromethanesulfonate) In 1,2-dichloro-ethane at 130℃; for 12 h; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：向装有磁力搅拌棒的50mL密封管（带有Teflon高压阀）中加入Cu（OTf）2（0.05mmol），然后加入羧酸（0.5mmol），甲酰胺（2.0mmol）， 过氧化叔丁基（DTBP，1mmol）和DCE（1mL）。 将反应混合物在130℃下搅拌12小时后，将其冷却至环境温度。 将反应混合物用乙酸乙酯稀释，然后通过小硅藻土垫过滤。 将滤液用饱和NaHCO 3水溶液（5mL）和盐水（5mL，两次）洗涤。 将有机相干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。 通过硅胶制备TLC纯化残余物，得到相应的产物。 参考文献：

• [1] Chinese Chemical Letters, 2015, vol. 26, # 1, p. 11 - 14

合成路线 2（3. 合成：1118-92-9）

产率：82.91% 合成条件：at 8 - 20℃; for 3.50 h; 实验步骤：例5; 粗制的辛酰胺的制备： 在室温下加入135.03g二甲基胺溶液并冷却至10 +/- 2℃，然后在8至120℃下在2小时内加入实施例4中得到的辛酰氯，并将反应混合物在10℃下搅拌。 在150℃下保持30分钟，然后在室温下搅拌1小时，将上部有机层与下部水层分离，并将29.80g氯化钠（20％溶液）加入到有机层中。 洗涤该有机层，向有机层中加入9.94g硫酸钠以吸收水，过滤混合物，得到粗制的辛酰胺。 例6; 辛酰胺的纯化：; 将实施例5中得到的粗制己酰胺在真空下蒸馏，得到纯产物（产率82.91％），GC纯度为99.57％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/33117, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 6