31600-43-8 苄氧乙酸甲酯
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安全说明
海关编码:2918999090
用途与制备
苄氧乙酸甲酯作为有机合成中间体，广泛应用于医药、农药等领域的有机合成反应中，可用于构建含苄氧基的化合物骨架。
医药; 农药
产率：92% 合成条件：at 4 - 20℃; 实验步骤：将2-（苄氧基）乙酸（25.0g，150mmol）的MeOH（500mL）溶液在冰水浴中冷却至4℃。 通过加料漏斗以一定速率逐滴加入亚硫酰氯（13.0mL，179mmol）以保持温度低于8℃。 将所得溶液搅拌30分钟。 在4℃和2.5小时。 在室温下。 减压蒸发溶剂，将得到的残余物溶于EtOAc（200mL）中，用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 NaHCO 3（200mL）。 用另外部分的EtOAc（100mL）萃取水层，合并有机层，用盐水（200mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下蒸发，得到27.6g（92％） 2-（苄氧基）乙酸甲酯，为透明无色液体。 1 H NMR（OMSO-d6,400MHz）：δ7.26-6.41（m，5H），4.54（s，2H），4.18（s，2H），3.67（s，3H）。 参考文献：
产率：70% 合成条件：Stage #1: With silver(l) oxide In diethyl ether at 20℃; for 0.25 h; Stage #2: at 20℃; for 24 h; 实验步骤：在室温，氮气氛下，向搅拌的乙醇酸甲酯（2g，22.2mmol）的无水乙醚（100mL）溶液中加入氧化银（I）（10.3g，44.4mmol）。 将悬浮液搅拌15分钟并加入苄基溴（4.5g，26.3mmol）。 将混合物在相同温度下搅拌24小时，通过短硅藻土垫过滤除去不溶物质。 减压浓缩滤液，粗产物在硅胶柱上色谱分离，用20％二乙醚 - 石油醚洗脱，得到70，为无色液体，产率70％（2.8g）。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）δ7.39-7.29（m 5 5H）5 4.62（s，2H），4.16（s，2H），3.78（s，3H）。 参考文献：
产率：100% 合成条件：at 0 - 20℃; for 20 h; 实验步骤：苄氧基 - 乙酸甲酯; 在0-5℃下将苄氧基乙酰氯缓慢加入10体积的MeOH中。 将混合物在室温下搅拌20小时。 真空除去MeOH，定量得到所需产物。 参考文献：