化学合成。
化学合成
路线1:以2,5-二甲基苯酚和硫酸二甲酯为原料合成
- 步骤: 在室温下,将2,5-二甲基苯酚(50g,410mmol)和碳酸钾(68g,490mmol)溶于丙酮(600mL)中,随后加入硫酸二甲酯(31.02g,246mmol);加热回流9小时,TLC监测发现仍有起始原料,补加硫酸二甲酯(31.02g,246mmol),继续回流反应9小时;反应完成后过滤,旋转蒸发去除丙酮,油状物与20%氢氧化钠溶液(100mL)搅拌10分钟,水(2×500mL)洗涤有机层至中性,硫酸钠干燥后真空浓缩,得45.5g 2-甲氧基-1,4-二甲基苯。
- 条件: 回流反应;丙酮作溶剂;TLC监测反应进程;20%氢氧化钠溶液后处理。
- 收率: 81%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2010/59549, 2010, A1, Page/Page column 18-19;[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2005, vol. 180, #7, p. 1701-1712;[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1928, vol. <2> 119, p. 351;[4] Journal of the Chemical Society, 1929, p. 2368;[5] Journal of the Chemical Society, 1930, p. 1110。